Tavlama sıcaklığının anodik oksidasyon ile büyütülen TiO2 nanotüplerin fotokatalitik aktivitelerine etkisi

Yüksek düzenli ve kendi kendine organize olan TiO2 nanotüpleri; etilen glikol (EG), amonyum florür (NH4F) (ağırlıkça %0.4) ve deiyonize su (ağırlıkça %5) içeren elektrolit içerisinde anodik oksidasyon yöntemiyle bir titanyum folyo üzerinde büyütüldü. Hazırlanan amorf titanyum dioksit (TiO2) nanotüpleri, bir saat süreyle çeşitli ortam sıcaklıklarında tavlandı. TiO2 nanotüplerinin kristal faz karakterizasyonu, X-ışını kırınımı (XRD) kullanılarak gerçekleştirildi. Buna ek olarak, yüksek sıcaklıklı XRD (HT-XRD) ile faz geçişi kontrol edildi. Nanotüp morfolojisi, alan emisyon taramalı elektron mikroskobu (FESEM) kullanılarak analiz edildi. Tavlama sıcaklığının hazırlanan numunelerin fotoelektrokimyasal performansı üzerindeki etkisi, elektrokimyasal empedans spektroskopisi (EIS) ve Rodamin B (RhB) boyasının foto-elektrokatalitik bozunması ile değerlendirildi. Sonuçlar, nanotüp morfolojisinin ve foto-elektrokatalitik performansın 700 °C'lik bir tavlama sıcaklığında önemli ölçüde değiştiğini gösterdi. Ayrıca, 900 °C'de anatazdan rutil faza geçiş nedeniyle, nanotübüler morfoloji tamamen deforme olmuş ve foto-elektrokatalitik aktivite gözlenmemiştir. Saf anataz nanotüp dizileri, daha iyi elektron taşınması, daha düşük rekombinasyon hızı, yüksek kristallik ve nanotübüler morfoloji nedeniyle en yüksek fotoelektrokimyasal aktiviteye 500 °C tavlama sıcaklığında sahiptir.

Highly ordered and self-organized TiO2 nanotube arrays were grown on titanium foil by an anodic oxidation method in an electrolyte containing ethylene glycol, ammonium fluoride (NH4F) (0.4% wt), and deionized water (5% wt). As-prepared amorphous titanium dioxide (TiO2) nanotube arrays were annealed at various ambient temperatures for 1 hour. The crystal phase characterization of TiO2 nanotube arrays was characterized using X-Ray diffraction (XRD). In addition, phase transition was controlled via high temperature XRD (HT-XRD). The morphology of nanotube arrays was analyzed using a field emission scanning electron microscope (FESEM). The effect of annealing temperature on photoelectrochemical performance of prepared samples was evaluated by electrochemical impedance spectroscopy (EIS) and photo-electrocatalytic degradation of Rhodamine B (RhB) dye. Results indicated that nanotube morphology and photo-electrocatalytic performance was dramatically altered at an annealing temperature of 700 °C. Nanotubular morphology was totally deformed and no photo-electrocatalytic activity was observed due to anatase to rutile phase transition at 900 °C. The pure anatase nanotube arrays have the highest photoelectrochemical activity at 500 °C annealing temperature due to better electron transport, lower recombination rate, good crystallinity, and nanotubular morphology.