Perklorat-seçici kompozit potansiyometrik sensör geliştirilmesi

Bu tez çalışması, perklorat iyonlarının potansiyometrik tayini için yeni bir bütünüyle katı hal kompozit iyon seçici elektrodun (ISE) geliştirilmesini konu almaktadır. Algılayıcı elektrot tabakasının aktif bileşeni olarak (iyonofor), metiltrioktilamonyum klorür (MTOACl) tuzu kullanılmıştır. İyon seçici kompozit tabakanın optimum formülasyonunu belirlemek amacıyla, farklı kütle oranlarında grafit, poli (vinil klorür) (PVC), çok duvarlı karbon nanotüp (MWCNT), plastikleştirici ve iyonik katkı maddesi kullanılarak çeşitli kompozisyonlara sahip kompozit ISE'ler üretilmiş ve potansiyometrik performans parametreleri ayrıntılı olarak incelenmiştir. Elde edilen sonuçlar, 5 mg MTOACl, 20 mg PVC, 40 mg 2-nitrofeniloktileter (o-NPOE) ve 60 mg grafit kullanılarak hazırlanan kompozitin en üstün potansiyometrik özellikleri sergilediğini göstermiştir. Optimum kompozisyonda hazırlanmış kompozit kullanılarak hazırlanan kompozit elektrot, 5,0×10⁻6 ila 1,0×10⁻¹ M perklorat konsantrasyon aralığında doğrusal bir cevap, -51.5 mV/on katlık konsantrasyon değişimi eğimli bir Nernst yanıtı, 2,0×10-6 M bir tayin sınırı, 3,5-9,0 arasında bir pH çalışma aralığı ve yaklaşık 10 saniyelik bir yanıt süresi sunmaktadır. Geliştirilen elektrotun, perklorat iyonlarına karşı yüksek düzeyde tekrarlanabilir, kararlı ve seçici bir potansiyometrik cevap gösterdiği saptanmıştır. Elektrodun analitik başarısı, içerisine perklorat ilave edilmiş musluk sularının perklorat iyonu içeriğinin doğrudan kalibrasyon yöntemi kullanılarak başarıyla tayin edilmesiyle gösterilmiştir.

This thesis focuses on the development of a novel all-solid-state composite ion-selective electrode (ISE) for the potentiometric determination of perchlorate ions. Methyltrioctylammonium chloride (MTOACl) salt was employed as the active component (ionophore) of the sensing electrode layer. To determine the optimal formulation of the ion-selective composite layer, composite ISEs with varying mass ratios of graphite, poly(vinyl chloride) (PVC), multi-walled carbon nanotubes (MWCNTs), plasticizer, and ionic additive were fabricated, and their potentiometric performance parameters were thoroughly investigated. The results revealed that the composite prepared using 5 mg of MTOACl, 20 mg of PVC, 40 mg of 2-nitrophenyloctyl ether (o-NPOE), and 60 mg of graphite exhibited the most superior potentiometric characteristics. The composite electrode prepared with this optimal composition demonstrated a linear response within the perchlorate concentration range of 5,0×10⁻6 to 1,0×10-1 M, a Nernstian slope of -51,5 mV/decade, a limit of detection of 2,0×10-6 M, a pH operating range of 3,5-9,0, and a response time of approximately 10 seconds. The developed electrode exhibited highly reproducible, stable, and selective potentiometric responses towards perchlorate ions. The analytical merit of the electrode was successfully demonstrated through the direct calibration method for the determination of perchlorate ion content in spiked tap water samples